Penentuan Kadar Dengan Metode Iodometri

Penentuan Kadar dengan metode Iodometri

A.    LATAR BELAKANG

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan  reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).

Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri (Rivai, 1995).

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium.  Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.  Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).

Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada       25 ⁰C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.  Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik.  Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium.  Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As₂O₃ yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na₂S₂O₃.5H₂O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I₂ + O₂    →  HI + IO^-

3 IO^-  →  IO₃^- + 2 I^-

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :

4 H⁺  +  4 I^-  +  O₂  →  2 I₂  +  2 H₂O

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl₂, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

B.     TUJUAN

1.       Untuk menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode iodometri-iodimetri.

C.     PRINSIP

·        Metode Iodometri

Penentuan kadar Vitamin C secara volumetri dengan metode iodimetri berdasarkan reaksi oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I₂ 0,1 N sebagai oksidator dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru..

D.    ALAT DAN BAHAN

a.       Alat

1.      Botol semprot

2.      Buret

3.      Erlemeyer 250 ml

4.      Gelas arloji

5.      Gelas beaker 250 ml

6.      Gelas ukur 25 ml dan 10 ml

7.      Kain putih

8.      Neraca Analitik

9.      Neraca Ohaus

10.  Pipet skala

11.  Sendok tanduk

12.  Statif + klem

b.      Bahan

1.      Air suling

2.      Aluminium foil

3.      Kertas timbang

4.      Larutan asam asetat encer (CH₃COOH)

5.      Larutan asam sulfat (H₂SO₄) 10 %

6.      Larutan baku Iodum (I₂) 0,1 N

7.      Larutan baku natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) 0,1 N

8.      Larutan kanji

9.      Serbuk asam askorbat (C₆H₈O₆)

10.  Serbuk KI

E.     CARA KERJA

·         Penentuan kadar vitamin C

1.      Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

2.       Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.

3.      Air bebas CO₂ ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO₂

4.      Larutan H₂SO₄ 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.

5.      Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml

6.      Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I₂ 0,1389 N sampai terbentuknya warna biru yang tidak hilang selama 30 detik.

7.      Larutan iodum yang terpakai dicatat

8.      Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)

9.      Kadar kemurnian vitamin C dihitung

F.      PERHITUNGAN

·         Penentuan kadar Vitamin C

1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C₆H­₈O₆

G.    PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal tembaga (II) sulfat dengan menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I₂ 0,1 N dan Na₂S₂O₃ yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah Vitamin C dan CuSO₄.

Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO₄. Sedangkan Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C. Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I₂ sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru. Pada percobaan ini digunakan air bebas CO₂, karena CO₂ dapat mengoksidasi Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I₂ yang digunakan semakin sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat. Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Daftar Pustaka

Nurirjawati. 2013. Iodo-Iodimetri. Online. Available. http://nurirjawati.wordpress.com/bout-pharmacy/colap/iodo-iodimetri/. Diakses tanggal 13 Juni 2013.

Annisanfushie. 2009. Iodometri dan Iodimetri. Online. Available. http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/. Diakses tanggal 13 Juni 2013.